1、前言

笔者刚接触核磁不久，有农药中间体生产企业合成了两种中间体，要鉴定一下合成的物质结构是否正确。两个样品的预期结构如下图所示：

鉴定物质结构是比较复杂的过程，需要用到多种谱图，综合分析。这里就简单介绍一下核磁共振波谱仪氢谱，使用的仪器为布鲁克600M的核磁共振波谱仪，需把样品（约

20mg）溶解到氘代DMSO中，上机测试

2、分析步骤

样品1所得谱图如下：

2.1谱图简析

2.1.1数峰个数：谱图中，有8个峰，不过根据物质1的结构应该是4组峰（如图，分别标为a/b/c/d），因为，本实验用的拥挤为氘代DMSO，因此化学位移2.5ppm处的应该是DMSO的溶剂峰，同时，经询问客户，样品中有残留溶剂乙醇，需进一步排除乙醇的峰。

2.1.2标峰并积分：物质1中含有4组氢，与氧连的-CH_2，由于氧的电负性，使b组氢比a,c组氢的化学位移要大，同时受P的影响，裂分会比较复杂，因此判断4ppm处的多重峰为b组氢，并作为标准，积分为2，然后积分其他峰。4.5ppm处的鼓包，应为残留溶剂乙醇的羟基氢，化学位移3.45ppm四重峰与1ppm三重峰积分面积比为2:3，并且峰的裂分符合乙醇中亚甲基与甲基上的氢的情况，由此，判断3.45ppm与1ppm处是残留溶剂乙醇的峰（杂质峰）。

2.1.3 排除了溶剂峰与杂质峰后，数谱图上剩余氢的个位数为9，与物质1结构中的氢个数一致。可继续进行分析。

2.1.4. 对上述9个氢进行归属：6.5-7.5处的两个峰峰面积之和为1，此氢为d氢，由于与P耦合，导致裂分为2个峰；1.49ppm的两重峰为a氢，积分为3，同时受P的耦合也发生了裂分；1.26ppm的三重峰为c氢受临近b氢的耦合分裂成3重峰。同理，得到样品2（不含乙醇）的核磁氢谱，对比两种物质的分子结构，物质2只是比物质1多了两个亚甲基，1.5ppm两侧的积分面积均为2的两个多重峰即符合这两个亚甲基的氢峰。

2.2结论简析

通过以上解析，可见，所测样品1氢谱与物质1吻合，样品2氢谱与物质2吻合。不过，最终确定物质结构还需要13C NMR，31P NMR，及质谱、红外等的佐证。

以上是我分析核磁氢谱的一般步骤与思路，因为我没有接受过核磁谱图解析的培训，可能有不妥之处，很多专业术语我也没有完全理解，需要进一步的学习与钻研，写出以上内容也是出于对未知的兴趣，希望给刚刚接触核磁共振谱图的同行一点解谱思路，更希望解谱的高手给予批评与指正。