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前言：

目前，离子色谱主要用于水溶性的产品总测试阴阳离子，然后对于非水溶性的产品测试稍有不足，往往这些水溶性不好的样品，通过滴定等其他方式去控制样品的产品中的阴阳离子，但是随着大健康时代的来临，原来的控制策略已经逐渐被市场淘汰，核心原因是滴定法控制产品的中的阴离子检出限太高，做不到色谱那样几个ppm级别，所以我们需要建立一套适应于现在的高精度检测方法满足要求，而离子色谱又被重新考虑起来。

微源检测对于这类水溶性不好的样品，也有一定的心得，本文分享一种用离子色谱法检测饲料中的亚硫酸盐方法。

仪器条件：

戴安ICS-5000 ；淋洗液：氢氧化钠淋洗液；发生器：0～8 min 10 mmol，8～22 min 10～45 mmol，22～24 min 45 mmol，24～29 min l0mmol；柱温：25℃；柱箱温度：25℃；流速：1.0mL／min；进样量：25ul；检测器：电导检测器；抑制电流：112 mA。

实验过程：

在吸收管中加入3％过氧化氢溶液30mL，精确称取 5—10 g粉状饲料，通过漏斗无损量的投入蒸馏烧瓶中，加入500 mL水。在分液漏斗中加入90 mL 4 mol／L的盐酸，打开冷凝器的自来水，对接口处进行气密性检查。开启分液漏斗活塞将盐酸注入蒸馏烧瓶，关闭活塞，打开气体导管，以0.2 L／min的速度通过氮气，加热至蒸馏烧瓶内的物料沸腾，并在此状态下蒸馏1.75 h，收集吸收液待测，同时做空白试验。

参考实验谱图：

硫酸根标准溶液出峰位置

饲料中亚硫酸根转化成硫酸根的离子色谱图

总结：

我们将饲料中亚硫酸钠转化为硫酸根，用离子色谱法完成硫酸根的定性定量检测，方法的准确度、精密度、检测限、定量限耐用性均满足检测需求，本方法能够实现饲料样品亚硫酸盐含量的检测。